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電催化實驗是一個非常嚴謹的研究過程,很多實驗細節(jié)操作都需要重視,比如,電解池清洗就是一個比較重要的問題。這一問題看似對實驗結果影響不大,但是會對實驗數據產生一定影響。尤其是ORR實驗,對玻璃材質實驗器具的潔凈程度要求非常高。
那么,當我們在進行電催化實驗前,應該如何科學地清洗電解池呢?一起了解下。
電解池清洗的部位有:電解池池底、內壁、瓶塞等,必須保證徹di清洗潔凈,以去除陽離子、陰離子和有機雜質,從而獲得接近Pt質量比活性的可重復測量結果。
常規(guī)的清洗方法
1、電解池內放入約100 mL濃H2SO4,并左右晃動,以確保整個玻璃器皿表面濕潤并涂有酸液。
2、將電解池內部浸泡在濃H2SO4中過夜,最后用超純水(18 MΩcm)沖洗至少8次。
還有一種相對復雜的電解池清洗過程,該方法是用標準玻璃器皿表面活性劑(如:Sparkleen)徹di清洗電解池。
1、用超純水強力沖洗,以去除任何殘留的表面活性劑,將其浸泡在以下三種酸洗處理中的任意一種:
(1)濃硫酸中浸泡8小時。
(2)硫酸和硝酸 1:1 混合液中浸泡2到4小時。
(3)硫酸和Nochromix 1:1 混合液中浸泡4小時。
2、電解池經過酸洗處理后,應再次用超純水沖洗。
3、在超純水中煮沸兩次(每次1小時)
4、用超純水徹di沖洗,最后再用工作電解液沖洗。
該清洗方法步驟較多,需要實驗人員耐心細致清洗,最終得到的清潔效果會非常好。
當電解池受到污染,或測試低表面積電極時,建議每兩周或每月采用這種更徹di的清潔方法。
在實驗中,我們如何檢驗電解池清洗是否到位?
——可以通過評估電池中的低表面積多晶鉑盤,衡量清潔程序的成功與否。
在E=0.90 V下的比活性應為1500-3000µA cm-2。
該方法是利用多晶鉑盤對雜質高度敏感的特性進行檢驗,高活性意味著已經達到或超過了使用高表面積催化劑薄膜作為電極獲得良好數據所需的清潔度水平。
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