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玻璃碳(Glassy carbon,GC)是電化學研究中使用頻繁的碳材料基礎(chǔ)電極,電極表征狀態(tài)對實驗測試數(shù)據(jù)有重要影響。因此,在每次實驗前都需要對電極進行物理和化學方法預處理,去除表面雜質(zhì)污染。
電極如何科學打磨?要打磨到什么樣的狀態(tài)?為什么要用磨拋儀打磨,一起來了解下。
K3[Fe(CN)6]溶液是業(yè)界認可的標準可逆體系,常用于可靠性測試,我們以此為定性條件,研究玻碳電極在不同程度的打磨條件下的電化學性能表現(xiàn)。
電極清洗磨拋過程
1、使用600目以上砂紙進行初步打磨,隨后逐步更換至1000目、2000目,更換砂紙時注意電極表征情況,確保沒有坑洞、劃痕。
2、使用5μm非凝聚態(tài)氧化鋁拋光液在拋光布上進行初步拋光,在超聲機中用酒精清洗玻碳表面。然后依次使用0.3μm、0.05μm 非凝聚態(tài)氧化鋁拋光液在麂皮上進行細致拋光,拋光麂皮不可混用,要注意更換,更換時電極需在超聲機中用酒精清洗 (手工磨拋用時大約1天時間)
3、最后在N2飽和的條件下測量K3[Fe(CN)6]溶液的循環(huán)伏安曲線,測試電壓范圍為 -0.1 ~ 0.6 V ( vs. SCE), 掃描速率為 50 mV/ S。
電極磨拋效果測試
實驗條件下所得循環(huán)伏安的峰電位差越接近理論值 64 mV 越好, 通常電位差能達到 100 mV 之間就符合使用要求。
圖片來源:1001-9677(2020)09-0073-02
上圖是直徑為4 mm 玻碳電極初次打磨活化后的循環(huán)伏安測試,并沒有拋光處理潔凈,顯示出高的峰電流以及電位差,推測是電極表面存在其他參與反應(yīng)的雜質(zhì)。
數(shù)據(jù)來源:1001-9677(2020)09-0073-02
統(tǒng)計4次打磨的電位差,數(shù)據(jù)顯示:隨著打磨次數(shù)越多,電極表征處理越干凈,電位差越接近測試理論值。
專業(yè)磨拋儀 vs 手動打磨
傳統(tǒng)手工打磨電極采用“8字軌跡法",在600目、1000目、2000目砂紙、拋光布、麂皮等材質(zhì)上反復打磨,通常要耗時1-2天時間。
重復繁瑣的手工打磨不僅手部酸痛,也非常煎熬心力,稍不注意,電極會被磨偏,從而影響實驗數(shù)據(jù)的準確性。畢竟手工打磨不如機器打磨那么持久穩(wěn)定。
隨著90后、00后成為科研新生代,他們更希望把寶貴的科研時間用在更有價值的事情上。
DC REP-180電極磨拋儀作為電化學實驗好幫手,讓老師同學們從繁瑣的的手工打磨中解放出來,節(jié)省科研時間,把更多的精力投入到科研創(chuàng)新研究中。早出論文,早出成果。
DC REP-180電極磨拋儀具有“模擬手工打磨"技術(shù)特點,遵循“8字軌跡法"打磨,用高性能電機驅(qū)動打磨,力度均勻,效率更高,拋光效果更好。